Bio-LogicBio-Logic Science Instruments — Türkiye Yetkili Distribütörü
+90 (312) 437 40 77  ·  entek@entek-elektronik.com
TR/EN
Teklif Al
Öğretim Programı · Modül 6 · Orta

Korozyon ve Kaplama Değerlendirmesi

Korozyon hızından kaplama ömrüne, standartlara uygun elektrokimyasal korozyon ölçümleri.

Korozyon hızı nasıl ölçülür? Tafel ekstrapolasyonu ve polarizasyon direnci (LPR)

Sık aranan:korozyon hızı ölçümüTafel ekstrapolasyonuLPR polarizasyon direnciStern-Geary

1 Kuram

Karışık potansiyel kuramı

Korozyon, metalin anodik çözünmesi ile ortamdaki bir türün (O₂, H⁺) katodik indirgenmesinin aynı yüzeyde eşzamanlı yürümesidir. İki tepkimenin akımları eşitlendiği potansiyel korozyon potansiyeli E_corr, ortak akım ise korozyon akımı i_corr'dur. Faraday yasasıyla i_corr kütle kaybı hızına ve oradan penetrasyon hızına (mm/yıl) çevrilir: CR = K·i_corr·EW/ρ. Elektrokimyasal yöntemlerin avantajı, aylar süren kütle kaybı testine karşılık dakikalar içinde ölçüm vermeleridir.

Tafel ekstrapolasyonu

E_corr'un ±250 mV çevresinde potansiyodinamik tarama yapılır; |i|'nin logaritması potansiyele karşı çizilir. Anodik ve katodik Tafel doğrularının E_corr'a ekstrapolasyonu i_corr'u ve Tafel eğimlerini (β_a, β_c) verir. Doğru sonuç için her iki kolda en az bir dekatlık doğrusal bölge gerekir; pasifleşme, difüzyon sınırı ve ohmik düşüş doğrusallığı bozar. Tarama numune yüzeyini değiştirdiğinden yöntem yarı tahribatlıdır.

Polarizasyon direnci (LPR)

E_corr ±10–20 mV aralığında eğim R_p = dE/di ölçülür; Stern–Geary ile i_corr = B/R_p. B, Tafel eğimlerinden hesaplanır; bilinmiyorsa 26 mV (aktivasyon kontrollü) ya da 52 mV (difüzyon kontrollü) gibi varsayılan değerler hata payıyla kullanılır. Hızlı, tahribatsız ve sürekli izlemeye uygundur; ancak ölçülen R_p elektrolit direncini de içerir — düşük iletkenlikli ortamda R_u çıkarılmalı ya da EIS ile ayrılmalıdır.

Gelişmiş yöntemler

Harmonik analiz ve VASP/CASP gibi değişken genlikli sinüzoidal yöntemler, tek bir ölçümden hem Tafel eğimlerini hem i_corr'u türetir ve B sabiti varsayımını ortadan kaldırır. Elektrokimyasal gürültü (EN), dış uyarım olmaksızın potansiyel ve akım dalgalanmalarından gürültü direncini (R_n ≈ R_p) ve lokal korozyon göstergelerini verir. Kütle taşınımının sınırlayıcı olduğu (ör. oksijen difüzyonu) sistemlerde katodik Tafel bölgesi yoktur; i_corr sınır akımından okunur.

2 Ölçümde uygulama

Korozyon potansiyeli Ecorr etrafında ±10–20 mV'lik küçük polarizasyonda akım-potansiyel ilişkisi doğrusaldır; eğim polarizasyon direnci Rp'dir ve Stern-Geary denklemiyle korozyon akımına dönüştürülür. Tafel ekstrapolasyonu daha geniş polarizasyonda (±250 mV) log|i| – E eğrisinden Icorr'u bulur; ASTM G59 ve G102 ölçüm ve hesap prosedürlerini tanımlar.

Hatalar: ohmik düşüş (yüksek dirençli ortam, beton), kütle transferi sınırlaması (oksijen indirgenmesi), yüzeyin ölçüm sırasında değişmesi. VASP ve CASP gibi sinüzoidal teknikler Rp ve Tafel katsayılarını tek ölçümde verir.

Korozyon hızı (mm/yıl), Faraday yasasıyla Icorr'dan hesaplanır; eşdeğer ağırlık ve yoğunluk G102'ye göre alınır.

Anahtar denklemler

  • Stern-Geary: Icorr = B/Rp, B = βa·βc/(2,303(βa+βc))

3 Uygulanabilirlik

Nerede uygulanır

  • Malzeme/inhibitör taraması, ortam agresifliği karşılaştırması, saha korozyon izleme (LPR probları), standartlara göre test (ASTM G59, G102, G3).

Sınırlar ve dikkat

  • Pasif metallerde (paslanmaz çelik, Ti, Al) i_corr çok küçüktür ve Tafel bölgeleri belirsizdir; lokal korozyon (çukurlaşma) için potansiyodinamik çevrimsel polarizasyon (ASTM G61) gerekir.
  • Sonuçlar yüzeyin ortalamasıdır; lokal saldırıyı temsil etmez.

4 Uygulama notları ne buldu?

  • Corrosion AN10 — Asitte demir için Tafel fit ve R_p fit'in uygulamasını; her iki yöntemle elde edilen i_corr'un tutarlılığını ve B sabitinin Tafel eğimlerinden türetilmesini adım adım gösterir.
  • Corrosion AN36 — VASP tekniğinin (değişken genlikli sinüzoidal mikropolarizasyon) ilkesini ve tek ölçümden β_a, β_c ve i_corr'un elde edilmesini; sonuçların klasik Tafel ile uyuştuğunu gösterir.
  • Corrosion AN37 — CASP (sabit genlikli sinüzoidal mikropolarizasyon) yöntemini tanıtır; harmonik analizle Tafel parametrelerinin ve i_corr'un belirlenmesini açıklar.
  • Corrosion AN47 — Katodik tepkimenin kütle taşınımıyla sınırlandığı durumda Stern yönteminin geçersizleştiğini ve i_corr'un sınır akımı ile düzeltilmiş modelden hesaplanmasını gösterir.
  • Corrosion AN48 — Ohmik düşüşün i_corr tayininde yarattığı sistematik hatayı niceler ve düzeltmenin zorunluluğunu gösterir.

5 Bu ölçüm hangi cihazlarla yapılır?

Kaynaklar

  1. makale M. Stern, A. L. Geary. Electrochemical Polarization I. A Theoretical Analysis of the Shape of Polarization Curves. J. Electrochem. Soc. 104, 56, 1957. doi:10.1149/1.2428496
  2. makale E. McCafferty. Validation of corrosion rates measured by the Tafel extrapolation method. Corrosion Science 47, 3202–3215, 2005. doi:10.1016/j.corsci.2005.05.046
  3. standart ASTM International. ASTM G59 — Standard Test Method for Conducting Potentiodynamic Polarization Resistance Measurements. ASTM, 2020. bağlantı
  4. standart ASTM International. ASTM G102 — Standard Practice for Calculation of Corrosion Rates and Related Information from Electrochemical Measurements. ASTM, 2015. bağlantı

Kaplama değerlendirmesi EIS ile; çukurlaşma, gürültü ve lokal korozyon teknikleri

Sık aranan:kaplama EISçukur korozyonu siklik polarizasyonelektrokimyasal gürültüSVET LEIS korozyon

1 Kuram

Organik kaplamaların EIS'i

Sağlam bir kaplama yüksek empedanslı bir dielektriktir: Nyquist'te neredeyse dikey bir kapasitif doğru, Bode'da |Z|'nin 0,01 Hz'te 10⁸–10¹⁰ Ω·cm² olması. Kaplama kapasitansı C_c = ε·ε₀·A/d ile kalınlık ve su alımına bağlıdır; Brasher–Kingsbury bağıntısı kapasitans artışından su alımını hesaplar. Elektrolit kaplamadaki gözeneklerden metale ulaşınca ikinci bir zaman sabiti (çift tabaka + yük aktarımı) belirir ve |Z|_0,01 Hz düşer. 10⁶ Ω·cm² altı genellikle koruma kaybının işaretidir; zamanla izleme (daldırma testi) kaplama ömrünün hızlandırılmış ölçüsüdür.

Pasiflik ve çukurlaşma

Pasif metallerde ince oksit film korozyonu durdurur; klorür bu filmi lokal olarak deler ve çukur (pit) oluşur. Çevrimsel potansiyodinamik polarizasyon çukurlaşma potansiyelini (E_pit, akımın anî yükselişi) ve yeniden pasifleşme potansiyelini (E_rp, geri taramada histerezis kapanışı) verir; aralık büyüdükçe lokal korozyon duyarlılığı artar. Kritik çukurlaşma sıcaklığı (CPT) ve potansiyostatik çukurlaşma testleri standart yöntemlerdir.

Elektrokimyasal gürültü (EN)

İki özdeş çalışma elektrotu sıfır direnç ampermetresiyle bağlanır, üçüncü bir referansla potansiyel izlenir. Akım ve potansiyel dalgalanmalarının standart sapmalarının oranı gürültü direncini (R_n) verir; geçici sivri uçlar (transients) metastabil çukurların imzasıdır. Dış uyarım olmadığı için yüzey bozulmaz ve lokal korozyon başlangıcı erken yakalanır; cihaz gürültüsünün ASTM G199'a göre sinyalin altında olduğu kanıtlanmalıdır.

Betonarme ve lokal teknikler

Beton içindeki donatı korozyonu yüksek dirençli ortamda ölçülür; yarı hücre potansiyel haritalaması, LPR (koruma halkalı) ve EIS kullanılır, ohmik düşüş düzeltmesi zorunludur. Kaplama hataları ve galvanik çiftler için tarama prob teknikleri (SKP, SVET, LEIS) ortalama yerine konuma bağlı bilgi verir (bkz. Modül 9).

2 Ölçümde uygulama

Organik kaplamalarda EIS, kaplama kapasitansı (su alımı) ve gözenek direnci üzerinden koruyuculuğun zamanla azalmasını izler; yüksek empedanslı (GΩ) kaplamalar için ULC opsiyonu ve ekranlama gerekir. Siklik polarizasyon çukurlaşma ve yeniden pasivasyon potansiyellerini belirler.

Elektrokimyasal gürültü (ENA) uyarımsız bir yöntemdir; gürültü direnci Rn, Rp ile ilişkilidir ve lokal korozyon olaylarını tespit eder (ASTM G199). Konuma bağlı teknikler — SVET, LEIS, SECM, SKP — M470 platformunda korozyonu mikron ölçeğinde haritalar.

Çok numuneli paralel testler için VSP-300/VMP-3e; betonarme ve yüksek dirençli ortamlarda IR düzeltmesi zorunludur.

3 Uygulanabilirlik

Nerede uygulanır

  • Kaplama formülasyonu ve ön işlem karşılaştırması, daldırma/tuz sisi sonrası nicel değerlendirme, paslanmaz/alüminyum alaşımlarında lokal korozyon sıralaması, saha gürültü izleme.

Sınırlar ve dikkat

  • Çok yüksek empedanslı kaplamalarda (>10¹⁰ Ω) cihazın giriş empedansı ve kablo kaçakları sınır koyar; Faraday kafesi ve özel hücre gerekir.
  • EN analizinin standartlaşmış yorumu sınırlıdır; sonuçlar bağımsız yöntemlerle desteklenmelidir.

4 Uygulama notları ne buldu?

  • Corrosion AN22 — Betonarme donatının yüksek dirençli ortamda EIS ve polarizasyon direnciyle değerlendirilmesini; beton direncinin ayrıştırılmasını ve karbonatlaşmanın etkisini gösterir.
  • Corrosion AN25 — Çok kanallı potansiyostatla eşzamanlı çukurlaşma testlerini; E_pit ve E_rp'nin belirlenmesini ve numuneler arası istatistiksel karşılaştırmayı gösterir.
  • Corrosion AN39-1 — Cihazın öz gürültüsünün ASTM gereksinimlerine göre ölçülüp doğrulanmasını gösterir; anlamlı EN için ön koşuldur.
  • Corrosion AN39-2 — Gerçek bir korozyon sisteminde EN ölçümünün ASTM protokolüne göre yürütülmesini ve gürültü direncinin hesaplanmasını gösterir.
  • Corrosion AN39-3 — Gürültü direnci R_n ile polarizasyon direnci R_p'nin aynı sistemde karşılaştırıldığını ve yazılımın gürültü analiz araçlarının (istatistik, spektral yoğunluk) kullanımını gösterir.
  • Scanning Probes AN9 — Çinko kaplı demirde kaplama hatasının SKP ile görüntülenmesini; dört farklı bölgenin (sağlam kaplama, hasar, korozyon ürünü, çıplak metal) iş fonksiyonu farkıyla ayırt edilmesini gösterir.
  • Scanning Probes AN6 — Aralıklı temas SECM'nin iki korozyon örneğinde topografya etkisini dışlayarak gerçek elektrokimyasal aktivite haritası verdiğini gösterir.

5 Bu ölçüm hangi cihazlarla yapılır?

Kaynaklar

  1. makale F. Mansfeld. Use of electrochemical impedance spectroscopy for the study of corrosion protection by polymer coatings. J. Appl. Electrochem. 25, 187–202, 1995. doi:10.1007/BF00262955
  2. makale R. A. Cottis. Interpretation of Electrochemical Noise Data. Corrosion 57, 265–285, 2001. doi:10.5006/1.3290350
  3. makale M. Stratmann, H. Streckel. On the atmospheric corrosion of metals which are covered with thin electrolyte layers — I. Verification of the experimental technique. Corrosion Science 30, 681–696, 1990. doi:10.1016/0010-938X(90)90032-Z
  4. makale D. Polcari, P. Dauphin-Ducharme, J. Mauzeroll. Scanning Electrochemical Microscopy: A Comprehensive Review of Experimental Parameters from 1989 to 2015. Chem. Rev. 116, 13234–13278, 2016. doi:10.1021/acs.chemrev.6b00067

Teknik Danışmanlık ve Teklif

Araştırma hedefinizi ve ölçüm gereksinimlerinizi iletin; teknik ekibimiz uygun cihaz yapılandırmasını, aksesuarları ve yazılı teklifi hazırlar.

Teklif ve Teknik Danışmanlık